孔隙率检测

孔隙率检测
孔隙率是指涂层材料在制备前后的体积发生相对变化率，可表示为：

而体积相对变化可表示为：

孔隙率的表示方法通常按百分数表示，孔隙率为:

式中A—为涂层孔隙率；
V0—涂层材料制备前的体积，L；
V—涂层制备后的体积，L。
同样孔隙率可以表示为涂层材料在制备前后的密度相对变化率，则可表示为。

式中ρ—涂层材料制备后密度，g/cm3；
ρ0—涂层材料制备前密度，g/cm3 。
孔隙率是表征涂层密实程度的度量。不同工艺方法制备的涂层孔隙率不相同。不同功能的涂层对孔隙率要求也不尽相同。用于防腐耐蚀涂层要求孔隙率越低越好；对于油润的耐磨涂层，涂层中存在一定量的孔隙可储存润滑油，增加润滑减少磨损；用于隔热的热障涂层，孔隙的存在可增加隔热效果。所以涂层孔隙率的多寡的评价依赖于涂层的功能。
检测涂层孔隙率的发放很多。有浮力法、直接称量法；滤纸法、涂膏法、浸渍法；电解显相法、显微镜法等。
１.浮力法
　　将涂层从试样基体上剥离下来，并在其表面涂上一层凡士林，用细金属丝吊起来。分别测出被测涂层在空气中和水中的不同质量，计算孔隙率。

式中ρz—涂层材料相对密度，g/cm3；
ρc—金属丝相对密度，g/cm3；
ρv—凡士林相对密度，g/cm3；
Wz—涂层在空气中质量，g；
Wc—金属丝在水中品质，g；
Wv—涂层表面凡士林的质量，g；
W＇—涂层、金属丝、凡士林在水中的总品质，g；
W— 涂层、金属丝、凡士林在空气中的总质量，g。
2.直接称量法
在直径为25.4mm、长63.50mm的圆柱形基体上切削深度δ=25.4-22.23mm、长L=50.80mm的槽，在槽中制备涂层并磨削加工至光滑，恢复为原来圆柱尺寸。分别称量出涂层制备前后的两个圆柱形质量，即可得到涂层质量，由同等涂层体积的密实涂层材料的质量，可计算出涂层孔隙率A。
式中W2—涂层品质，g；
W1—与凹槽同体积密实涂层材料的质量，g；
W—喷涂后圆柱形品质，g；
W0—喷涂前圆柱形品质，g；
ρ—密实涂层材料的密度，g/cm3；
V—下切凹槽体积，cm3。
3.显微镜法
用一定倍率的金相显微镜直接观测涂层表面孔隙，或者对涂层按顺序取平行截面观察其孔隙率，或者通过扫描电镜直接观察涂层截面（或表面）孔隙率。
4.铁试剂法
铁试剂法测涂层孔隙率是目前生产中常用的一种方法。适应于测定钢铁基体上各种不与氯化钠和铁氰化钾溶液发生化学作用的热喷涂涂层，如铝、锡、铅、铜等有色金属涂层，塑料涂层和陶瓷涂层上的贯穿性孔隙率。
试验原理是基体金属被腐蚀产生离子，离子透过孔隙由指示剂在滤纸上产生特征显色作用及在台测涂层表面上刷上试验液后贴上滤纸，试验液沿涂层孔隙抵达基体表面并引起腐蚀产生离子。基体金属离子沿孔隙并在试验液中指示剂作用下在滤纸上留下斑点。根据斑点多少，即可计算出涂层孔隙率。
采用铁试剂法检测孔隙率试验时，试样可为已喷涂好的工件，也可采用与工件相同材料和相同工艺参数制备平板试样，被测涂层表面积一般在25-100cm2之间。所有使用的化学药品均为分析纯，实验用水为蒸馏水。滤纸在试验前保持清洁、干燥，特别是不得被铁离子污染。实验用溶液有腐蚀剂和显示剂组成。腐蚀剂的功能是：腐蚀基体金属或中间层，不腐蚀涂层，一般为氯化物；指示剂则可与被腐蚀的金属离子产生特征显色作用，常用的有铁氰化钾。
溶液制备：取50g氯化钠和1g非离子型润湿剂，如乳化剂OP-10，溶入1L蒸馏水中，用盐酸或氢氧化钠调节到PH6±0.2备用,制备氯化钠溶液；取50g氯化钠，50g明胶或琼脂，和1g非离子型润湿剂溶入1L不低于85℃蒸馏水中，并用盐酸或氢氧化钠调节到PH6±0.2，溶液冷却时会凝胶化，制备成氯化钠凝胶液，使用时再加热至35-50℃；再将10g铁氰化钾溶入1L蒸馏水中，并用盐酸或氢氧化钠调节到PH6±0.2，制备铁氰化钾溶液。
试验步骤：需测试的涂层表面用适当的有机溶剂，如汽油、四氯化碳、苯等进行仔细清洗去油，剪出稍大于试验表面的滤纸浸入加热的氯化钠凝胶液中，当滤纸完全湿透后取出滤纸，滴去过量的溶液，将湿润的滤纸紧贴在被试验的涂层表面上。滤纸与涂层间不应有气泡。试验中如果滤纸变干，应加入适当添加氯化钠溶液，使滤纸和试验表面保持湿润。10分钟后取下滤纸并立即浸入到铁氯化钾溶液中。滤纸上相对于涂层有孔隙的地方将会出现蓝色斑点，取出滤纸进行干燥。目测计算滤纸上的斑点数目，并计算单位面积上平均孔隙数的多少。计算孔隙率的单位为个/cm2。若有特殊要求，还应测出试验区域内最大单个孔隙斑点的面积，单位为：mm2。
5.涂膏法
除与铁试剂法适用范围相同外，还适用于曲面形状式样。其原理与于铁试剂法相同，只是将铁试剂法中滤纸改为膏状物代替。具体过程是：将含有试液的膏状物均匀涂敷在经过清洁和干燥处理的试样表面。膏状物中的试液渗入涂层孔隙，与基体金属作用，生成具有特征颜色的斑点，对膏体上有色斑点数目进行计数，即可得到涂层孔隙率。
膏剂制备：将0.1-0.2gα-α联苯吡啶或邻菲罗啉溶入10mL0.1-0.2mol/L盐酸溶液中，溶解后加入10-15g二氧化钛粉末，调成糊状备用。此膏剂有效期为14天。
试验步骤：式样准备与铁试剂法相同。在处理过的试样表面上均匀涂敷制备好的膏剂，高级的使用量未0.5-1g/dm2。经过5-10min后，直接观察膏层上的有色斑点，按每平方厘米面积上计数斑点数量，确定孔隙率。